Бутылки с пивом откупоривают и немедленно наливают пиво, причем горло бутылки должно опираться на кольцо штатива, бутылку наклоняют медленно и спокойно, без толчков. Налив прекращают, когда верхняя поверхность пива сравняется с верхним краем стакана. Миллиметровой линейкой определяют расстояние от резкой линии раздела пена-пиво до верхнего края стакана, устанавливая таким образом высоту пены в миллиметрах. В момент окончания налива включают секундомер. Спадание пены и образование на поверхности небольших свободных от пен участков, образованных лопнувшими пузырьками, считают концом опыта. Этот момент отмечают по секундомеру, стойкость пены выражают в минутах.
Вкус и аромат определяют в свеженалитом в стакане пиве и в пиве, уже постоявшем.
Пиво пробуют небольшими глотками. Особо следят за первыми вкусовыми ощущениями от самого глотка и оставшимся после проглатывания пива. В первую очередь необходимо установить, характерен ли вкус для данного типа пива. Так, Жигулевское пиво должно иметь слабо выраженный хмелевой вкус, а Украинское – иметь ясно выраженный вкус и аромат темного солода. Далее устанавливают, имеется ли в исследуемом пиве посторонний привкус и насколько резко и долго он ощущается после опробования.
Следует отличать неприятную резкую горечь от свойственной пиву нормальной хмелевой горечи, так же как и вкус темного пива, обусловленный пригорелыми веществами солода, от нормального солодового вкуса. Нормальный вкус пива, характеризуется тем, что ни один из компонентов не выделяется резко среди остальных.
При оценке внешнего оформления обращают внимание на полноту налива, внешнюю чистоту бутылки или бочки, правильность наклейки этикетки, герметичность упаковки.
Результаты органолептических показателей сведены в протокол, указаны в Приложениях Г и Д.
2.3 Определение кислотности пива прямым титрованием пробы с фенолфталеином (ГОСТ 12788)
Метод основан на нейтрализации всех находящихся в пиве кислот и кислых солей раствором гидроокиси натрия, окончание которой устанавливается по изменению окраски фенолфталеина.
Подготовка к испытанию.
Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.
Пиво объемом 150-200 см3 наливают в колбу вместимостью 500 см3, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена тонкая трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20-30 мин.
Допускается встряхивание вручную. Колбу с пивом встряхивают, закрыв ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока не прекратится ощущение давления изнутри.
Цилиндром отбирают пиво объемом 50 см3, переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см3, нагревают на электрической плитке до температуры 35-40ºС и выдерживают при этой температуре 30 минут, периодически взбалтывая. Затем пиво охлаждают водой до температуры (20,0±0,2)ºС.
Темное пиво перед определением разбавляют в мерном цилиндре дистиллированной водой в соотношении 1:3.
Проведение анализа.
Отмеривают пипеткой подготовленное пиво объемом 10,0 см3, вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют дистиллированную воду объемом 40 см3 и 3-4 капли фенолфталеина.
Содержимое колбы титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления слабой розовой окраски, которая должна сохраняться не менее 30 с. Если окраска исчезает раньше, процесс титрования продолжают.
Обработка результатов.
Кислотность пива раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 на 100 см3 пива вычисляют по формуле
Х=V*K1*K2; (2.1)
где V – объем раствора гидроокиси натрия с NаОН = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К1 – коэффициент полправки рабочего раствора гидроокиси натрия;
К2 – коэффициент разбавления. Для темного пива К2=4, для светлого пива К2=1.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
Допускается расхождения между результатами двух параллельных определений. Для доверительной вероятности р=0,95 не должно превышать 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3 на 100 см3 пива.
а). Клинское «Аррива»:
1-й образец:
V1= 1,9 см3
Х1=1,9*1*1=1,9 к.ед.
2-й образец:
V2=1,8 см3
X2=1,8*1*1=1,8 к.ед.
Xсред. = (1,9+1,8)/2=1,8к.ед
б) Фостерс
1-й образец:
V1=2.2 cм3
Х1=2,2*1*1=2,2 к.ед.
2-й образец:
V2=2.1 cм3
X2=2.1*1*1=2.1 к.ед.
Хсред.= (2,2+2,1)/2=2,1к.ед.
Результаты определений сведены в протокол и указаны в приложениях В и Г.
2.4 Определение содержания спирта и действительного Экстракта дистилляционным методом (ГОСТ 12787)
Метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка после перегонки, доведенных водой до первоначальной массы. Метод применяется также при разногласиях при оценке указанных показателей.
Подготовка анализа.
Приготовление хромовой смеси.
9,2 г бихромата калия отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 серной кислоты.
Освобождение пива от двуокиси углерода.
250-300 см3 пива наливают в колбу вместимостью 1000 см3, доводят температуру до 20ºС с погрешностью не более 1,0ºС, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока не прекратиться ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют 2-3 раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.
Тарирование пикнометра.
Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0001г. затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой температурой (20±1,0)ºС и погружают в водяную баню температурой (20,0±0,2)ºС выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают с погрешность не более 0,0001 г.
Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой.
Проведение анализа.
Определение массовой доли спирта.
В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива с погрешностью не более 0,1 г, предварительно освобожденного от двуокиси углерода, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником через каплеуловитель и отгоняют 70-80 см3 пива в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,1 г приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5-10 см3 дистиллированной воды.
После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 см3 дистиллированной воды, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива, предварительно ополоснув его 2-3 раза.
Определение массовой доли действительного экстракта
Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива 100 см3, перемешивают, определяют плотность пикнометром при температуре (20,0±0,2)ºС.
Обработка результатов
Относительную плотность дистиллята вычисляют по формуле
d=(m1-m2)/(m3-m2), (2.2)
где m1- масса пикнометра с дистиллятом, г;
m2- масса пустого пикнометра, г;
m3- масса пикнометра c водой, г;
Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности дистиллята.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,06%.
Вычисления проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.
а) Клинское «Аррива»
1-й образец:
m1=26,2 г.;
m2=22,0 г.;
m3=24,4 г.;
d=(26,2-22,0)/(24,4-22,0)=1,7
2-й образец:
m1=26,3 г.;
m2=22,0 г.;
m3=24,5 г.;
d=(26,3-22,0)/(24,5-22,0)=1,7
dср.=(1,7+1,7)/2=1,7
б) Фостерс
1-й образец:
m1=26,8 г.;
m2=22,6 г.;
m3=24,8 г.;
d=(26,8-22,6)/(24,8-22,6)=1,9
2-й образец:
m1=26,6 г.;
m2=22,6 г.;
m3=24,5 г.;
d=(26,6-22,6)/(24,5-22,6)=2,1
dср.=(1,9+2,1)/2=2
Объемную долу спирта рассчитывают по формуле
Vc=mc*d/0.79067; (2.3)
где Vc–объемная доля спирта,%;
mc – массовая доля спирта,%;
d – относительная плотность пива, 20ºС/20ºС
0,79067 – относительная плотность безводного спирта при 20ºС.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,10%.
Вычисления проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.
а) Клинское Аррива
1-й образец:
mс= 2,1%
d=1,7
Vc1=2,1*1,7/0,79067=4,52%
mс= 2,1%
d=1,7
Vc2=2,1*1,7/0,79067=4,52%
Vcр=(4,5+4,5)/2=4,5%
б) Фостерс
1-й образец:
mс= 2,0%
d=1,9
Vc1=2,0*1,9/0,79067=4,83%
Результаты определений сведены в протокол и указаны в приложениях Г и Д.
2.4 Определение цвета колориметрическим методом
ГОСТ 12789-87
Метод основан на измерении оптической плотности слоя пива определенной толщины и вычисления показателя поглощения, характеризующего цвет пива.