Дослідження і порівняння споживчих властивостей какао-порошку різних країн походження, їх митне оформлення (стр. 10 из 18)
Проведення аналізу.
Органолептичні показники якості у відповідності до вимог нормативно-технічній документації на даний вид продукції визначають шляхом перевірки об’єднаної проби продукту.
Для визначення смаку і аромату какао-порошку до наважки 4 г досліджуваного продукту додають 6 г цукру та близько 5 см3 води, добре розмішують і доливають 95 см3 киплячої води чи натурального молока. Потім знов перемішують, охолоджують до 45–50ºС та пробують напій на смак [1].
2.2 Фізико-хімічні методи дослідження якості какао-порошку
2.2.1 Визначення масової частки вологи
Визначення масової частки вологи в какао-порошку проводять за ГОСТ 5900-73 «Изделия кондитерские. Методы определения влаги и сухих веществ».
Суть методу полягає в висушуванні наважки какао-порошку при певній температурі та обчислення втрати ваги по відношенню до наважки.
Апаратура, матеріали та реактиви.
Ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування до 1 кг; шафа сушильна електрична з контактним або технічним терморегулятором; ексикатор; стаканчики для зважування; бюкси алюмінієві; палички скляні оплавлені з кінців довжиною, що не перешкоджає щільному закриванню бюкс кришкою; кальцій хлористий; мірний циліндр місткістю 250 см3; розчин соляної кислоти масовою часткою 20%; папір лакмусовий.
Проведення дослідження.
Не більше 5 г підготовленого досліджуваного какао-порошку зважують з похибкою не більше 0,01 г та попередньо підготовлену бюксу з паличкою.
Відкриті бюкси з наважками поміщають в сушильну шафу, на рівні та навколо кульки термометра, нагріту до температури 130
2ºС. При внесенні бюкс в шафу температура в ньому трохи знижується, тому відлік часу висушування проводять з того моменту, коли термометр покаже 130ºС.Висушування какао-порошку триває 50 хв.
Після закінчення висушування бюкси з наважками нещільно закривають кришками, поміщують в ексикатор на 30 хв., потім, щільно закривши бюкси кришками зважують.
Масову частку вологи (Х) в процентах обчислюють за формулою:
(2.1)де, т – маса бюкси з наважкою після висушування, г;
т1 – маса бюкси з наважкою до висушування, г;
т2 – маса наважки продукту, г.
Результати паралельних досліджень обчислюють до другого десяткового знаку та заокруглюють до першого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень.
Допустима розбіжність між паралельними дослідженнями не повинна перевищувати 0,3%, при виконанні в різних лабораторіях – 0,5%.
Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,5% за довірчої ймовірності (Р = 0,95) [4].
2.2.2 Визначення масової частки жиру какао-порошку рефрактометричним методом
Визначення масової частки жиру какао-порошку проводять відповідно до ГОСТ 5899-85 «Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли жира» (за пунктом 3).
Метод базується на вилученні жиру із наважки монобром - чи монохлорнафталіном та визначення показника заломлення розчинника та розчину жиру.
Апаратура, матеріали та реактиви.
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г; Рефрактометр універсальний (УРЛ) з граничним показником заломлення до 1,7; шафа сушильна електрична з контактним або технічним терморегулятором; термометр ртутний скляний лабораторний; годинник пісочний на 1, 2, 3 хв.; ексикатор; пікнометр типу ПЖ2 з горловиною діаметром 6 мм місткістю 25, 50 см3; піпетки виконання 1 або 4, 2-го класу точності місткістю 2 см3; стакани скляні місткістю 50 см3; лійки скляні діаметром не більше 40 мм; папір фільтрувальний лабораторний; ступка фарфорова діаметром не більше 70 мм з товкачем або чаша випарна 1, 2 або 3; колба конічна з притертою пробкою номінальною місткістю 25, 50, 100 см3; розчинник α-бромнафталін (монобромнафталін) з показником заломлення близько 1,66 або α-хлорнафталін (монохлорнафталін) з показником заломлення близько 1,63; спирт етиловий технічний; ефір етиловий (зневоднений); ефір петролейний.
Проведення дослідження.
Наважку досліджуваного продукту зважують з похибкою не більше 0,001г.
Наважку поміщують у фарфорову ступку або фарфорову чашку, розтирають товкачем 2–3 хв., потім доливають 2 см3 розчиннику попередньо відкаліброваною піпеткою та знову все розтирають протягом 3 хв., фільтрують вміст через паперовий фільтр в маленький стаканчик або в інший лабораторний посуд. Фільтрат перемішують скляною паличкою. Дві краплі фільтрату поміщають на призму рефрактометра при температурі 20,0
0,1ºС та відраховують показник заломлення.Показник заломлення визначають не менше трьох разів. За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів вимірювань.
Для запобігання випаровування розчинника тривалість фільтрації та визначення показника заломлення повинна бути не більше 30 хв.
Якщо визначення показника заломлення проводилось не при 20ºС, то слід внести поправку.
Масову часту жиру (Х) в процентах визначають за формулою:
, (2.2)де,
– об’єм розчинника взятий для вивільнення жиру, см3; 
– густина жиру при 20ºС, кг/м3;Пр – показник заломлення розчинника;
Прж – показник заломлення розчину жиру в розчиннику;
Пж – показник заломлення жиру;
т – маса наважки продукту, г.
Масову частку жиру (Х) в процентах в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою:
, (2.3)де, W – масова частка вологи в досліджуваному продукті, %.
Результати паралельних досліджень визначають до другого десяткового знаку та заокруглюють до першого десяткового знаку.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими в одній лабораторії не повинна перевищувати за абсолютною величиною 0,3%, а виконаних в різних лабораторіях – 0,5%.
Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,5% за довірчої ймовірності (Р = 0,95) [3].
2.2.3 Визначення ступені подрібнення какао-порошку
Визначення ступеня подрібнення какао-порошку проводять відповідно до ГОСТ 5902-80 «Изделия кондитерские. Методы определения степени измельчения и плотности пористых изделий».
Метод базується на просіюванні через сито наважки продукту та зважування залишку на ситі.
Апаратура і матеріали.
Сита зі стінками висотою 5 см та діаметром 30 см із сітко металевою №016 або з сіткою із шовкової тканини №38, сітка повинна бути закріплена на відстані не менше 5 мм від нижнього краю стінки; ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування до 1 кг; пензлик для малювання (м’який); аркуш білого паперу.
Проведення дослідження.
Наважку досліджуваного продукту масою 5 г, взяту з похибкою не більше 0,01 г, просіюють, злегка струшуючи та допомагаючи пензликом, через сито до тих пір, поки на аркуші білого паперу не буде видно темних часточок.
Після закінчення просіювання сито із залишком та пензликом зважують.
Ступінь подрібнення (Х3) в процентах обчислюють за формулою:
(2.4)де, т – маса сита з пензликом, г;
т1 – маса сита з пензликом та залишком досліджуваного продукту після просіювання, г;
т2 – маса наважки продукту, г.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими за абсолютною величиною не повинна перевищувати 0,4% [6].
2.2.4 Визначення дисперсності какао-порошку
Визначення дисперсності какао-порошку проводять відповідно до пункту 7.8 ДСТУ 4391:2005 «Какао-порошок. Загальні технічні умови».
Сито діаметром 70 мм з обичайками висотою 50 мм із металевою сіткою №0056; ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг; стакан Н-1-250 ТХС; чашка 5; скло годинникове; паличка скляна; шафа сушильна лабораторна; вуглець чотирихлоридний.
Проведення дослідження.
10 г какао-порошку насипають в хімічний стакан і, розмішуючи, поступово додають 50 см3 чотирихлоридного вуглецю. Добре розмішану суспензію фільтрують крізь сито №0056.
Сито разом із залишком какао-порошку поміщають в порцелянову чашку, в якій залишок послідовно три рази обробляють чотирихлоридним вуглецем порціями по 50 см3.
Залишок на ситі поміщають в сушильну шафу на одну годину при температурі від 70ºС до 80ºС.
Висушений знежирений залишок какао-порошку зважують на лабораторних вагах.
Дисперсність (Х4) у відсотках обчислюють за формулою:
, (2.5)де, М – маса залишку на ситі, г;
Р – маса сухого знежиреного какао-порошку, г, яку визначають за такою формулою ;
(2.6)де, т – маса наважки какао-порошку, г;
– масова частка жиру в какао-порошку, %;