1.2 Подготовка хроматографа к измерению
Подключение хроматографа к сети, подготовку и установку колонок, и вывод прибора на режим выполняют согласно инструкциям по монтажу и наладке хроматографа.
1.3 Проведение испытания.
На хроматографе устанавливают следующие условия анализа масел, не содержащих низкомолекулярных кислот (кроме масел типа кокосового):
температура термостата колонок — 180—190 °С; температура испарителя — 250 °С; температура печи детекторов — 200 °С; скорость потока газа-носителя (азот, аргон, гелий) — 30— 40 см3/мин; объем пробы — около 1 мм3 раствора метиловых (этиловых) эфиров кислот в гексане.
Время выхода метилолеата не более 15 мин.
Относительные объемы удерживания метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот (Кготн.), определяющие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот, входящих в состав образующихся метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот растительных масел, приведены ниже:
Метиловые (этиловые) эфиры кислот Кг отн.
С14:0 Тетрадекановая (миристиновая) . …….0,3
C15:0 Пентадекановая ........................... …….0,4
C16:0 Гексадекановая (пальмитиновая) …….0,5
С1б:1 Гексадеценовая (пальмитинолеиновая)…...0,6
C17:0Гептадекановая (маргариновая) . …….0,7
C17:1 Гептадеценовая (маргаринолеиновая) …...0,8
C18:0 Октадекановая (стеариновая) ..... …….1,0
C18:l Октадеценовая (олеиновая).......... …….1,1
C18:2Октадекадиеновая (линолевая) ………1,3—1,4
C18:3 Октадекатриеновая (линоленовая) .1,7—1,8
С 20:0Эйкозановая (арахиновая) ……. ….. 1,9
С20:1 Эйкозеновая (гондоиновая) ........ …….2,1
С20:2Эйкозадиеновая …………….……….2,5—2
1.4 Обработка результатов
Расчет состава метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот масла проводят методом внутренней нормализации.
Площадь пика компонента Shмм2, вычисляют по формуле:
где hi — высота пика, мм;
а — ширина, измеренная на половине высоты, мм.
Результат измерения высоты пика записывают в целых числах, ширину пика записывают до первого десятичного знака.
Сумму площадей всех пиков на хроматограмме S, принимают за 100 %.
Массовую долю каждой кислоты масла , вычисляют по формуле
Где Si — площадь пика метилового (этилового) эфира, мм2;
-Y,Si — сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм2 .
Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух последовательных измерений.
Для расчета хроматограмм можно использовать интегрирующее устройство.
3.3 Результаты исследований
Нами проведены исследования жирнокислотного состава (табл. 2) жировой фазы исследуемых образцов методом газовой хроматографии (хроматограф «Кристалл-2000М» с капиллярной колонкой НР FFAP 50м*0.32 мм). В ходе исследований выяснилось, что в нуте присутствует высокое содержание эссенциальных незаменимых жирных кислот, таких как линоленовой – около 3%, линолевой – 59%, олеиновой – 27%. Хотелось бы отметить, что в печени содержание перечисленных кислот соответственно равны - 0.17%, 14.9%, 19.5%, что значительно меньше, чем в нуте, поэтому введение нутового компонента в печеночный паштет способствует улучшению жирнокислотного состава.
Таблица 2. Жирнокислотный состав исходного сырья
| Исходное сырьеНаименованиежирной кислоты | Нут | Печень говяжья |
| Миристиновая С14:0 | 0,2 | 1,7 |
| Пальмитиновая С 16:0 | 9,5 | 15,9 |
| Пальмитолеиновая С16:1 | 0,3 | 1,77 |
| Стеариновая С18:0 | 1,5 | 28,7 |
| Олеиновая С 18:1 | 26,9 | 19,5 |
| Линолевая С18:2 | 58,6 | 14,9 |
| Линоленовая С 18:3 | 2,9 | 0,71 |
| Арахиновая С 20:0 | 0,6 | - |
| Гондоиновая С20:1 | 0,4 | - |
| Арахидоновая С20:4 | - | 7,8 |
| Докозагексаеновая С22:6 | - | 6,4 |
Проведение лабораторных исследований
Проведя литературный обзор, мы столкнулись с огромным количеством предлагаемых рецептур печеночных паштетов. Приступив непосредственно к получению опытных образцов, было решено взять за основу рецептуру по ГОСТ 12319-77 «Паштет печеночный», которая согласно документу представлена в таблице 3.
Таблица 3. Рецептура «Паштета печеночного» согласно ГОСТ 12319-77.
| Наименование сырья | Массовая доля компонентовпаштета печеночного сосливочным маслом, % |
| Печень бланшированная измельченная: | 55 |
| Мозги измельченные: | 10 |
| Масло сливочное несоленое: | 30 |
| Лук репчатый пассированный со сливочным маслом: | 3.1 |
| Соль поваренная: | 1.3 |
| Сахар-песок: | 0.4 |
| Специи( перец, гвоздика, корица): | 0.2 |
На этапе выбора оптимальной рецептуры мясорастительных паштетов были получены опытные образцы паштета на основе печени говяжьей с добавлением цельносмолотой муки из нута. При этом было отмечено, что введение растительного компонента (муки) уже в количестве 5% масс. вызывает негативные изменения органолептических свойств продукта, ощущается мучнистость, явный привкус растительного белка.
Поэтому в дальнейших исследованиях нутовый ингредиент получали путем варки бобов и их измельчении на волчке. Отмечено что гидротермическая обработка нута устраняет характерный бобовый привкус.
В таблице 2 представлена характеристика опытных образцов паштетов: первый образец – паштет готовили в лабораторных условиях по взятой нами за основу рецептуре (исключая мозги и сахар) из печени говяжьей бланшированной , с добавлением сливочного масла , лука , специй , соли - (холостая проба); второй и третий образцы – кроме указанных ингредиентов содержали добавку нутового компонента в количестве 15 и 25% масс, соответственно. Четвертый образец - был закуплен в местной торговой сети, согласно информации на маркировке содержит печень говяжью, маргарин, воду, соль, муку, морковь, лук, стабилизатор- каррагинан, перец душистый, усилитель вкуса – глютамат натрия; пищевая и энергетическая ценность в 100 г продукта – жир 30 г, белок 7 г, углеводы 3 г, калорийность 310 ккал.
Таблица 2.
Физико-химические показатели мясных консервов
| Образец паштета печеночного | ||||
| Холостая проба | С добавлением нутового компонента15% | С добавлением нутового компонента25% | Паштет «Деликатесный» | |
| Массовая доля жира, % | 25,5 | 22,9 | 23,2 | 8,7 |
| Массовая доля хлоридов, % | 0,8 | 0,7 | 0,6 | 1,1 |
| Массовая доля сухих веществ, % | 48,2 | 48,6 | 49,5 | 26,3 |
| Массовая доля белка, % | 15,3 | 14,7 | 16,9 | 7,0 |
| Энергетическая ценность, ккал/100 г | 315 | 304 | 307 | 143 |
Органолептическая оценка полученных образцов представлена в таблице 3.
Таблица 3. Органолептическая оценка полученных образцов паштетов
| № про-бы | Наименование продукта | Оценка продукта по 5-ти бальной шкале | ||||||
| Внешний вид | Цвет | Запах | Консис-тенция | Вкус | Соч-ность | Общая оценка в баллах | ||
| 1 | Печеночный паштет | оч.красивый | оч.красивый | ароматный | нежный | оч.вкусный | сочный | 5 |
| 2 | Печеночный паштет с добавлением нутового компонента 15% | красивый | красивый | достаточно ароматный | достаточно нежный | вкусный | сочный | 5 |
| 3 | Печеночный паштет с добавлением нутового компонента 25% | красивый | красивый | достаточно ароматный | достаточно нежный | вкусный | сочный | 5 |
| 4 | Паштет «Деликатесный» | хороший | средний | немного неприятный | нежный | средний | сочный | 3 |
Данные таблицы 3 свидетельствуют, что введение нутового компонента в рецептуру паштета позволяет, не ухудшая органолептических показателей, уменьшить массовую долю жира и незначительно снизить энергетическую ценность продукта .
Нами так же была исследована возможность замены сливочного масла, в рецептуре паштета, на растительные масла, такие как оливковое и конопляное.
Это обосновывается тем, что растительные масла содержат большое количество эссенциальных незаменимых жирных кислот, действие которых приравнивается к действию витаминов (линолевая, линоленовая, олеиновая).
Сравнительная характеристика масел (жирнокислотный состав) представлена в таблице 4.
Таблица 4. Сравнительная характеристика жирнокислотного состава масел.
| Вид маслаЖирнаякислота | Масло сливочное | Масло оливковое | Масло коноплянное |
| Масляная С4:0 | 3,121 | - | - |
| Капроновая С6:0 | 2,328 | - | - |
| Каприловая С8:0 | 1,540 | - | - |
| Каприновая С10:0 | 3,593 | - | - |
| Лауриновая С12:0 | 4,197 | - | - |
| Миристиновая С14:0 | 11,643 | - | - |
| Пальмитиновая С 16:0 | 31,529 | 12,576 | 6,704 |
| Пальмитолеиновая С16:1 | 2,059 | 0,480 | 0,120 |
| Стеариновая С18:0 | 10,496 | 4,077 | 3,103 |
| Олеиновая С 18:1 | 25,961 | 74,252 | 16,821 |
| Линолевая С18:2 | 2,867 | 6,952 | 58,687 |
| Линоленовая С 18:3 | 0,463 | 0,487 | 14,564 |
| Арахиновая С 20:0 | 0,203 | 1,176 | - |
Приготовив паштеты по ранее использованной нами рецептуре с добавлением нутового компонента (25% масс), заменяя сливочное масло на растительные в количестве 5% масс., получили опытные образцы паштета с оливковым и конопляным маслами. Образцы так же исследовали по органолептическим и физико-химическим показателям, данные проведенных исследований представлены в таблицах 5 и 6.