Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см3. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
3. Проведение испытания
3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
3.1.1.Полярографирование при использовании фонового электролита А
В две конические колбы вместимостью 10 или 2S см3 помещают по 8 см3 контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 2.8.1, и 1 см3 раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см3 бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 см3. Далее поступают так же, как с раствором без добавки.
Примечание. При работе по пп. 2.7, 2.8. и 3.1. необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю цинка (X) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:
m1 * H1 * V0 * B X = - mk : m ,(H2 – H1) * V1
m1 * H1 * V0 * B X = - mk : V ,(H2 – H1) * V1
где m1 — масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;
H1– высота пика цинка, полученного при первом полярографировании мм;
H2 – высота пика цинка, полученного при втором полярографировании, мм;
mk— масса цинка в контрольном растворе, мкг;
m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;
V0— общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески. см3;
V1– объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см³;
V - объем продукта, взятый для озоления, см3;
В – кратность дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.
Вычисление производят до второго десятичного знака.
4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 20% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют ют до первого десятичного знака.
4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет + 0,04 X.
4.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным методом, составляет 0,2 мкг в см полярографируемого раствора.
4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14 Х.
4.6. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (22).
Заключение
Я изучила методы исследования качества масла вологодского:
· изучила требования к показателям качества вологодского масла и сырья, необходимого для его изготовления;
· определила методы, используемые для оценки качества готового продукта и сырья, а также охарактеризовала их.
По моему мнению, из вышеописанных методов, наибольшую важность представляют методы определения содержания токсических веществ в готовом продукте, так как при их высоком содержании в продукте они оказывают негативное влияние на организм: способствуют возникновению мутаций, злокачественных опухолей, оказывают токсическое действие на организм. Хотя, органолептические показатели тоже важны, так как делают продукт привлекательным для потребителя, а также позволяют судить о качестве самого продукта и сырья, необходимого для его производства.
Список использованной литературы
1. Производство сливочного масла/ Андрианов Ю. П., Вышемирский Ф. А., Качераускис Д. В. и др., под ред. Вышемирского Ф. А. – М.: Агропромиздат, 1988. – 268 с.
2. Твердохлеб Г. В., Диланян З. Х., Чекулаева Л. В., Шиллер Г. Г. Технология молока и молочных продуктов. – М.: Агропромиздат, 1991. – 463 с.
3. ГОСТ 37-91 Масло коровье
4. Вышемирский Ф. А. Маслоделие в России: История, состояние, перспективы. – Углич: Б. и., 1998. – 589 с.
5. ГОСТ 13264-88 Молоко коровье. Требования при заготовке
6. Соколова 3. С., Чекулаева Л. В., Ростроса Н. К., Лакомова Л. И., Тиняков В. Г. Лабораторный практикум по технологии молока и молочных продуктов. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. – 216 с.
7. ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
8. ГОСТ 3625-84 Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности
9. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
10. ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы определения жира
11. ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты
12. ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки. Метод определения термоустойчивости по алкогольной пробе
13. ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию
14. ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества
15. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов
16. ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути
17. ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа
18. ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
19. ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения меди
20. ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца
21. ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия
22. ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка