Изучение методов оценки качества масла вологодского (стр. 12 из 18)

2.3.2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.3 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 4.9, помещают в пробирки, доводят объем до 6 см³ раствором йода в количестве 2,5 г/дм³. Затем прибавляют из бюретки по 3 см³ составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.

Таблица 4.9

Количество стандартного раствора ртути, см³	Количество 2,5 г/дм³ раствора йода, см³	Содержание ртути, мкг
1	2	3
0,000,150,250,500,751,001,251,501,752,00	6,005,855,755,505,255,004,754,504,254,00	0,000,150,250,500,751,001,251,501,752,00

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в млнˉ¹ вычисляют по формуле

(m2 – m1) * V

Х = ,

V1 * m

где m2– массартути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;

m1 – масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале;

V – объем раствора йода 3,5 г/дм³, использованный для растворения ртути, см³;

V1 – аликвотный объем, см³;

m – масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов – до четвертого десятичного знака.

2.4.2. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух последних определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,20 Х. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р = 0,95. Не должно превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результата округляется до второго десятичного знака.

2.4.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.4.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 Х.

2.4.5.Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях при Р = 0,95, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению (16).

3) ГОСТ 26928 – 86Продукты пищевые. Метод определения железа

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1. Метод отбора проб

1.1. Отбор и подготовка проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

1.2. Минерализация – по ГОСТ 26929 - 86

2. Подготовка к испытанию

2.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 1г/дм³

Раствор готовят по ГОСТ 4212 – 76.

2.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300 – 400 см³ воды, добавляют 170 см³ соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

2.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешность не более 0,001 г, переносят с 20 – 30 см³ воды в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

2.4. Подготовка пробы

2.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929 – 86.

2.4.2. Раствор минерализата, полученного кислотой минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.

2.4.3. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см³ и объем доводят водой до метки.

2.5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

2.5.1. 10 см³ основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм³.

2.5.2. При испытании продуктов 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см³ раствора, приготовленного по п. 2.5.1. (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа) вносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, в каждую колбу добавляют 1 см³ раствора гидроксиламина доводят pH до 4 – 6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 см³ раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с λmax = (490 + 10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно также как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

2.5.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.

3. Проведение испытания

3.1. При испытании сливочного масла в мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20 – 80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п. 2.5.2., и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929 – 86 со всеми реактивами, указанными выше в п. 2.5.2.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю железа в продуктах (Х) в млн ¹ (мг/кг) вычисляют по формуле

m1 * V

Х = ,

V1* m

Массовую концентрацию железа в продуктах (Х1), за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дм³ вычисляют по формуле

m1 * V

Х1 = ,

V1 * V2

где m1– масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

V – общий объем раствора минерализата, см³;

V1– объем раствора минерализата, взятый для определения, см³;

m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V2– объем продукта, взятый для минерализации, см³.

4.2. Вычисления производят до первого десятичного знака.

Окончательный результат округляют до целого числа.

4.3. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95.

4.4. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов + 0,05 Х.

4.5. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

4.6. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14 Х.

4.7. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95 (17).

4) ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1.Метод отбора и подготовка проб

1.1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию проводится в соответствии с ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Минерализация

2.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

2.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.

2.2. Приготовление испытуемых и контрольного раствора

2.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30 – 50 см³ раствора соляной кислоты с концентрацией 0,3 моль/дм³ и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см³ из расчета 4 см³ кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.