При исследовании продукта, богатого жиром, следует применять спиртовой раствор йода.
Количественное определение крахмала.
Исследование основано на гидролизе крахмала в кислой среде до моносахаридов и определении их йодометрическим методом.
Приборы и оборудование. Конические колбы емкостью 100 и 200 мл, мерные колбы емкостью 100, 250 и 1000 мл; пипетки емкостью 10 и 20 мл; бюретки емкостью 50 мл; плоскодонная колба с обратным воздушным холодильником; водяная баня; бумажные фильтры; лакмусовая бумажка; песочные часы на 3 мин.
Реактивы. Медь сернокислая (40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переводят в мерную колбу емкостью 1 л и объем раствора доводят до метки); щелочной раствор сегнетовой соли (200 г сегнетовой соли растворяют в 600 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л; отдельно растворяют 150 г едкого натрия в 300 мл воды и приливают в мерную колбу, раствор взбалтывают и доливают водой до метки); 10% раствор соляной кислоты; 0,025 н раствор гипосульфита; 15% раствор едкого натрия; 10% раствор йодистого калия; 15% раствор серной кислоты; 1% водный раствор крахмала.
Порядок проведения работы. Навеску фарша, взятого из приготовленной пробы массой около 20 г с точностью до 10 мг, помещают в мерную колбу объемом 250 мл. В колбу приливают 80 мл 10% раствора соляной кислоты и нагревают содержимое колбы с обратным воздушным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин при периодическом перемешивании. Затем содержимое колбы охлаждают холодной водой, нейтрализуют 15% раствором едкого натрия до слабокислой реакции по лакмусовой бумажке и доводят объем жидкости до метки так, чтобы слой жира располагался над меткой. Объем 15% раствора едкого натрия, необходимый для нейтрализации, определяют титрованием 10% раствором соляной кислоты. После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр и 10 мл фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В эту же колбу приливают пипеткой 10 мл раствора сернокислой меди и 10 мл щелочного раствора сегнетовой соли, перемешивают и нагревают до кипения. Кипятят в течение 3 мин.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки, перемешивают и берут пипеткой 20 мл жидкости в коническую колбу емкостью 100-150 мл. Затем туда же приливают 10 мл 10% раствора йодистого калия и содержимое подкисляют 5 мл 15% раствора серной кислоты. Раствор окрашивается в желтый цвет от выделившегося свободного йода, последний оттитровывают 0,025 н раствором гипосульфита. Раствор крахмала, применяемый в качестве индикатора, добавляют перед концом титрования, когда титруемый гипосульфитом раствор приобретает слабо-желтую окраску. Добавление индикатора в конце титрования предотвращает адсорбцию йода растворенным крахмалом. Титрование оканчивают, если исчезнувшая синяя окраска не появляется вновь спустя 3 мин. Раствор после окончания титрования имеет обычно розовый оттенок.
Контрольный опыт ставят для точного определения количества окисной меди в объеме, добавляемом в мерную колбу, так как количество закисной (восстановленной сахарами) меди определяется по разности между общим количеством меди до и после восстановления. Контрольный опыт ставят следующим образом: в мерную колбу емкостью 100 мл приливают 10 мл сернокислой меди, 10 мл щелочного раствора сегнетовой соли и повторяют все остальные операции основного опыта.
Расчет. Расчет количества крахмала (%) вычисляют по формуле
Х == (а - (250-2) • 100 - 1,25) / (10 - д),
где а - количество крахмала в 10 мл экстракта, соответствующее по табл. 7 объему (мл) 0,025 н раствора гипосульфита, которое вычисляют по приведенной формуле: а == а1/1000,
где 250 -- общий объем смеси, полученной разбавлением обработанного кислотой фарша, мл;
2 - поправка на объем осадка, мл;
10 - количество фильтрата, взятое для разведения, мл;
1,25 - множитель, учитывающий содержание влаги в крахмале из расчета 20% его влажности;
д - навеска фарша, г;
100 -- множитель пересчета в проценты.
Объем 0,025 н раствора гипосульфита X, (мл) вычисляют по результатам титрования основного и контрольного опытов по формуле
Х == К(У1- У2) • 100/20,
где У1- объем гипосульфита, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;
У2 - то же, для основного опыта, мл;
. 20 - объем жидкости, взятой для титрования, мл;
К - коэффициент поправки к титру 0,025 Н раствора гипосульфата;
100 - разведение рабочего раствора при окислении сахара реактивом Фелинга, мл.
Вычисление производят с точностью 0,1%.
Крахмал добавляется в отдельные виды колбас до 3%.