3.2.1. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АМІАЧНОГО АЗОТУ В ДОБРИВАХ ФОРМАЛЬДЕГІДНИМ МЕТОДОМ
ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Визначення азоту в добривах необхідно для розрахунку дози внесення добрива, а також для оцінки їх якості.
Метод рекомендується для визначення азоту в добривах, які містять амоній, крім фосфорних.
ПРИНЦИП МЕТОДУ. Метод ґрунтується на взаємодії амонію з формальдегідом, в наслідок чого утворюється гексаметилентетрамін і мінеральна кислота в еквівалентній кількості амонійному азоту:
2(NH4)2SO4 – 6HCOOH = (CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O
Кількість мінеральної кислоти, що утворилася, визначають титруванням лугом:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O
ХІД РОБОТИ. 2-5 г добрив (2 г для аміачної селітри, 5 г – для інших), зважених з похибкою не більше як 0,001 г на мл води, потім переливають в мірну колбу на 250 мл, доводять водою до риски і ретельно перемішують. Якщо одержали каламутний розчин, його фільтрують. 25 мл одержаного фільтрату переносять піпеткою в конічну колбу 250 мл, приливають 3 краплі фенолфталеїну і нейтралізують, добавляючи з бюретки 0,1н розчин NaOH, до зміни забарвлення індикатора з безбарвного на блідо-рожевий. В іншу колбу місткістю 250 мл вливають 25 мл формальдегіду (25% розчин). Кислий розчин формаліну нейтралізують 0,1н розчином NaOH за наявності 2-3 крапель фенолфталеїну також до появи блідо-рожевого забарвлення. Нейтралізуючи розчин добрива і формаліну, не можна допускати залишки лугу для нейтралізації їхньої кислотності.
До 25 мл нейтралізованого розчину добрива доливають нейтралізований розчин формаліну, перемішують і через 1 хв (суміш безбарвна) титрують 0,1 н розчином NaOH за наявності 2-3 крапель фенолфталеїну до появи стійкого (протягом 1 хв) блідо-рожевого забарвлення. За бюреткою відраховують об’єм NaOH, витраченого на нейтралізацію кислоти, що утворилася після промивання розчину формаліну до розчину добрива.
Вміст азоту в добриві розраховують за формулою:
Х=а*К*0,0014*100/Н, де
Х – вміст азоту, %;
А – кількість мл 0,1 NaOH, витраченого на титрування, мл;
К – поправка до титру лугу;
0,0014 – кількість азоту, яка відповідає 1 мл 0,1н NaOH, г;
Н – маса наважки добрива в 25 мл, г.
Цим методом можна визначити азот і в аміачній селітрі, в якій вміст амонійного та нітратного азоту складає по 50%. Для визначення загального вмісту азоту в аміачній селітрі вміст амонійного азоту подвоюють.
3.1.2 ВИЗНАЧЕННЯ АЗОТУ В АМІАЧНІЙ ВОДІ.
ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Азот в аміачній воді на 60% знаходиться у вигляді газу аміаку, який легко може втрачатися при неправильному зберіганні. Тому визначення азоту в аміачній воді повинно проводитися перед кожним ІІ внесенням в грунт для розрахунку необхідної дози.
ПРИНЦИП МЕТОДУ. Вміст азоту можна визначити за густиною /ареометром або пікнометром/ або титруванням кислотою.
Стандартом передбачається метод титрування.
Визначення азоту методом титрування
В колбу ємністю 250 мл приливають із бюретки 40 мл 1, 0н Н2SO4, добавляють 2 – 3 краплі метилового червоного і туди ж вливають 2мл аміачної води. Вміст колби титрують 1,0н NaOH до появи злотисто – жовтого забарвлення.
Вміст азоту в аміачній воді розраховують за формулою :
Х=(40* К1) - (а* К2) *0,01703*0,82*100/2, де
Х – вміст азоту, %;
А – кількість NaOH, витраченого на титрування, мл;
К1 – поправка до титру кислоти;
К2 – поправка до титру лугу;
0,01703 – кількість аміаку, яка відповідає 1 мл 1,0н Н2SO4, г;
0,82 – коефіцієнт для перерахунку на азот.
15. Вміст азоту в аміачній воді залежно від її густини.
| Густина при 15оС | % аміаку | % азоту | Поправка до густини +-10С |
| 0,9700,9680,9660,9640,9620,9600,9580,9560,9540,9520,9500,9480,9460,9440,9420,9400,9380,9360,9340,9320,9300,9280,9260,9240,9220,9200,9180,9160,9140,9120,9100,9080,9060,9040,9020,900 | 7,317,828,338,849,359,9110,4711,0311,6012,1712,7413,3113,8314,4615,0415,6316,2216,8217,4218,6018,6419,2519,8720,4921,1221,7522,3923,0323,6824,3324,9925,6526,3126,9827,6528,33 | 6,026,436,847,277,708,168,619,089,5510,0110,5010,9611,4111,9012,3912,7713,3613,8514,3314,8515,3315,8516,3516,9017,3417,8918,4019,0019,5519,8020,5021,1022,4322,1022,6822,30 | 0,000250,000260,000260,000270,000280,000290,000300,000310,000320,000330,000340,000350,000360,000370,000380,000390,000400,000410,000410,000420,000420,000430,000440,000450,000460,000470,000480,000490,000500,000510,000520,000530,000540,000550,000560,00057 |
ФОСФОРНІ ДОБРИВА.
За розчинністю фосфорні добрива поділяються на водорозчинні, розчинні у слабких кислотах і важкорозчинні. До водорозчинних добрив належить всі види суперфосфатів. Добрива, що розчиняються у слабких кислота, поділяють на лимонно розчинні і цитратно- розчинні. До цитратно-
—розчинних належать добрива, сполуки фосфору яких розчинні у розчині цитрату амонію / реактив Петермана/ . До цитратно- - розчинних добрив належить преципітат. Добрива, сполуки фосфору яких розчинні у лиманній кислоті, називаються лимонно-розчиними. До таких добрив відносять фосфатшлак і томасшлак, знефторені фосфати.
До важкорозчинних добрив, розчинних у концентрованих кислотах / соляній, азотній/ , відносять фосфоритне борошно. Рослини добре засвоюють сполуки фосфору з водорозчинних добрив, дещо гірше з розчинних у слабих кислотах.
Загальну фосфорну сполуку вилучають з фосфорних добрив, в тому числі з фосфоритного борошна, 20% розчином соляної кислоти або розбавленою / 1:2 / азотною кислотою.
Кількісно вміст фосфору в добривах в перерахунку на р2 О5 визначають гравіметричним, колориметричним та іншими методами. Для характеристики фосфорних добрив, крім вмісту фосфору, визначають вологість, гранулометричний склад, тонину помолу та інші показники.
При встановленні необхідної кількості добрив при внесенні суперфосфату, преципітату, фосфатшлаку, томасшлаку визначають вміст засвоюваних сполук фосфору. Вміст загальної фосфорної кислоти визначають і враховують при використанні фосфоритного борошна.
Вміст р2О5 в фосфорних добривах такий, % :суперфосфаті гранульованому простому – 19. – 20. 5 ;концентроваглму – 40 –50 ; в фосфатшлаку – 8 – 12; томасшлаці –7-18; преципітаті – 35 41; знефторених фосфатах – 26 –31; фосфоритному борошні – 19-30.
3.1.3 ВИЗНАЧЕНЯ ВМІСТУ ВОДОРОЗЧИННОГО ФОСФОРУ У СУПЕРФОСФАТІ.
ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Завданням аналізу є кількісне визначення у суперфосфаті фосфорної кислоти, яка знаходиться у розчинній формі. Вміст ІІ характеризує кислоти, якість суперфосфату. Солі фосфорної кислоти, які вивільнюються водою, це найбільш доступна рослинам форма фосфатів в обривах. Приймаючи до уваги, що суперфосфат містить більше водорозчинної фосфорної кислоти, аналізом можна користуватися для розрахунків дози добрива .
ПРИНЦИП МЕТОДУ. Визначення водорозчинного фосфору базується на тому що водну витяжку із суперфосфату – встановлюється вмісту Р2О5об’ємним молібденовим методом. Цей метод ґрунтується на тому, що фосфорна кислота осаджується із розчину добрива молібденово кислим амонієм у вигляді комплексної солі слідую чого складу:
(NH4)3PO4 . 12MoO3 . 2HNO3 . H2O, яка з хлористим оловом утворює сполуку, забарвлену в блакитний колір. За інтенсивністю забарвлення визначають концентрацію Р2О5 в суперфосфаті.
ХІД РОБОТИ. 1г суперфосфату, попередньо розтертого у ступці, переносять в пляшку на 200 мл, приливають біля 160 мл дистильованої води, збовтують 30 хв, на ротаторі. Потім доводять об’єм в пляшці дистильованої води до 200 мл, фільтрують, 10 мл розчину переносять в мірну колбу на 250 мл і доливають до риски – одержують робочий розчин.
1 мл робочого розчину переносять в мірну колбу на 50 мл, приливають приблизно 30 мл води, потім 2 мл молібденово кислого амонію і доводять водою до риски. Після цього добавляють 3 краплі хлористого олова, і через 5-10 хв, колориметрують.
Вміст фосфору в добривах розраховують за формулою:
Х=(а*100)/Н, де
Х – вміст Р2О5, %;
А – підрахунок за графіком,
Н – наважка, яка відповідає кількості робочого розчину, взятого для колориметрування; при даних розбавленнях вона дорівнює 0,2 г.
3.2.1 ВИЗНАЧЕННЯ ВІЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ СУПЕРФОСФАТУ.
ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Суперфосфат має в своєму складі невелику кількість вільних кислот: фосфорної і сірчаної, що обумовлює кислотність цього добрива. Наявність вільної кислоти підвищує гігроскопічність суперфосфату і може негативно впливати на схожість насіння при сумісному внесенні його з гранульованим суперфосфатом. Тому необхідно нейтралізація добрива, для чого слід визначити вміст кислоти.
ПРИНЦИП МЕТОДУ. Вільну фосфорну і сірчану кислоту вилучають із суперфосфату обробкою його водою і відтитровують потім лугом. При титруванні сірчана і фосфорна кислоти зв’язуються.
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O
Знаючи кількість витраченого на титрування лугу, розраховують кислотність суперфосфату.
ХІД АНАЛІЗУ. Беруть піпеткою 50 мл фільтрату із попередньої роботи в конічну колбу на 250 мл. Добавляють індикатор метилоранж і відтитровують розчином 0,1н NaOH до переходу забарвлення рідини в колбі у світло-жовтий колір.
Вміст вільної кислоти розраховують за формулою:
Х=а*Т*0,0071*100/Н, де
Х – вільна кислотність суперфосфату в перерахунку на Р2О5, %;
А – кількість 0,1 лугу, витраченого на титрування, мл;
0,0071 – кількість Р2О5, яка відповідає 1 мл 0,1н лугу, г;
100 – для перерахунку результатів аналізу в %;
Н –наважка добрива, яка відповідає об’єму витяжки, взятої для титрування, г.
Т – поправка до титру лугу.
3.2.3 ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ ФОСФОРНОЇ КИСЛОТИ У ФОСФОРИТНОМУ БОРОШНІ.
ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Визначення вмісту фосфору у фосфоритному борошні необхідно для розрахунку дози цього добрива при внесенні в грунт.
ПРИНЦИ МЕТОДУ. Ґрунтується на розкладенні фосфоритного борошна соляною кислотою до водорозчинних сполук і подальшому визначенні р2О5 об’ємним молібденовим методом , як і в суперфосфаті.