Анализ и оценка качества некоторых молокосодержащих продуктов (стр. 4 из 4)
 |
Рис. 7. Количественный состав микрофлоры сыворотки
Результаты сенсорометрического анализа многокомпонентной смеси ароматобразующих соединений анализируемых продуктов коррелируют с данными микробиологических исследований, а также изменением титруемой и активной кислотности при хранении.
С применением разработанной методики установлены следующие оптимальные сроки хранения при 6 ± 2 оC: сыворотки – до 3-х суток, ультрафильтрата – до 6-ти суток, экстракта пищевых компонентов стевии – до 10-ти суток.
Для прогнозирования показателей качества сыворотки применяли мультисенсорную систему в сочетании с компьютерной обработкой сигналов сенсоров методом искусственных нейронных сетей.
Работа по прогнозированию показателей качества сыворотки включает: получение аналитических сигналов матрицы сенсоров при их одновременном экспонировании в многокомпонентной парогазовой смеси ароматобразующих веществ 3-х проб сыворотки (производители – ООО «Малыш», ЗАО «Рикон» г. Воронеж, молкомбинат «Воронежский»); обучение нейронной сети; проверку полученной модели по тестовой выборке.
Для получения корректных выходных сигналов необходимо предварительное обучение нейронной сети, которое осуществляли по величинам аналитических сигналов матрицы пьезосенсоров с пленками сорбентов на электродах, полученным при одновременном экспонировании в парах равновесной газовой фазы сыворотки. Мультисенсорный анализ трех проб сыворотки проводили каждые сутки в течение 6 дней с интервалом измерений 12 ч, сыворотку хранили при 6 ± 2 оC.
Одновременно определяли титруемую и активную кислотность проб сыворотки, показатель преломления, а также общую микробиологическую обсемененность. Значения этих показателей служили выходными параметрами для обучения нейронной сети.
Применяли трехслойную нейронную сеть с 9 нейронами во входном слое (по числу сенсоров в массиве), 22 нейронами во внутреннем слое и 4 нейронами в выходном слое (по числу выходных параметров). Для обучения сети применяли алгоритм обратного распространения ошибки.
Оценка значимости входных сигналов сети показала, что все 9 входных сигналов являются значимыми и влияют на точность прогноза. Прогнозирование показателей качества сыворотки проведено по 9 исходным признакам.
Полученная сеть прогнозирует показатели качества сыворотки практически безошибочно, относительная погрешность не превышает 1 % при прогнозировании активной и титруемой кислотности и показателя преломления, 3 % - при прогнозировании общей микробиологической обсемененности. Для проверки соответствия сети поставленной задаче нейронную сеть тестировали с применением проб сыворотки, не входивших в обучающую выборку (табл. 4).
Таблица 4
Прогнозирование показателей качества творожной сыворотки
| Номер пробы сыворотки | Измеренныйпоказатель | Прогнозируемыйпоказатель | Относительная погрешностьпрогноза, % |
| Титруемая кислотность, 0 Т | |||
| 1 | 85 | 83,74 | 1,5 |
| 2 | 91 | 90,19 | 0,9 |
| 3 | 57 | 58,75 | 3,1 |
| Показатель преломления | |||
| 1 | 1,3430 | 1,3430 | 0 |
| 2 | 1,3429 | 1,3428 | 0,007 |
| 3 | 1,3400 | 1,3412 | 0,090 |
| Общая микробиологическая обсемененность, КМАФАнМ, КОЕ/г·10 – 4 * | |||
| 1 | 19,8 | 20,11 | 1,6 |
| 2 | 97,9 | 96,43 | 1,5 |
| 3 | 3,26 | 3,14 | 3,7 |
| Активная кислотность, рН | |||
| 1 | 4,2 | 4,12 | 1,9 |
| 2 | 3,1 | 3,20 | 3,2 |
| 3 | 4,6 | 4,47 | 2,8 |
* КМАФАнМ, КОЕ/г·10 – 4 – количество мезофильных анаэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов, колоний образующих единиц/г.
Разработанная нейронная сеть способна прогнозировать показатели качества сыворотки с относительной погрешностью, не превышающей 4 %. Анализ спрогнозированных с применением нейронных сетей показателей позволяет сделать вывод о качестве, свежести сыворотки и ее пригодности к потреблению.
В Ы В О Д Ы
1. Разработана аналитическая схема экспресс-оценки органолептических характеристик, динамики изменения качества, установления сроков хранения и прогнозирования показателей качества (титруемая, активная кислотность, показатель преломления, общая микробиологическая обсемененность) некоторых молокосодержащих продуктов с применением мультисенсорной системы на основе 9 модифицированных пьезокварцевых резонаторов. Относительная погрешность прогноза не превышает 4 %.
2. Проведена оптимизация условий микровзвешивания паров равновесных газовых фаз ароматобразующих веществ сыворотки (масса пленки модификаторов электродов пьезосенсоров, выбранные модификаторы матрицы, время фиксирования интегрального аналитического сигнала датчиков).
3. Разработана мультисенсорная система (типа «электронный нос») для тестирования многокомпонентной смеси ароматобразующих веществ, предложен алгоритм и реализована автоматическая обработка интегрального выходного сигнала датчиков и визуализация «образов» ароматобразующих соединений.
4. Предложена математическая модель процесса экстрагирования пищевых компонентов из листьев стевии. Установлены и оптимизированы основные доминирующие факторы – температура (40 0С), продолжительность (40 мин), соотношение объемов твердой (высушенные и измельченные листья стевии) и жидкой (ультрафильтрат сыворотки) фаз (1 : 10), рН экстрагента (4,4) методами математического планирования эксперимента. Установлено содержание дитерпеновых гликозидов, аминокислот, свободных сахаров, флавоноидов, витаминов – В1, В2, Е, макроэлементов – Са, Р в экстракте.
5. По результатам проведенных исследований установлены оптимальные сроки хранения продуктов при 6 ± 2 оC (сыворотка – до 3-х суток, ультрафильтрат – до 6-ти суток, экстракт пищевых компонентов стевии – до 10-ти суток), а также визуально и инструментально оценены органолептические характеристики продуктов без участия дегустатора.
Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах.
1. Пат. 2288468 Россия, МПК7 G 01 N 27/12. Универсальная пьезосорбционная ячейка детектирования / Киселев А.А., Нифталиев С.И., Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Светолунова С.Е. - № 200512176228; Заявл. 11.07.05; Опубл. 27.11.06, Бюл. № 33, ч. I, 2006. - С. 318.
2. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Чубирко М.И., Нифталиев С.И., Светолунова С.Е. Газохроматографический и микрогравиметрический анализ ароматобразующих компонентов молочной сыворотки // Изв. вузов. Химия и хим. технология. - 2004. - Т. 47, № 10. - С. 140 - 142.
3. Светолунова С.Е., Мельникова Е.И., Коренман Я.И., Нифталиев С.И. Сенсорометрический анализ индивидуальных компонентов молочной сыворотки // Сенсор. - 2004. - № 4. - С. 38 - 40.
4. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И., Светолунова С.Е. Применение ультрафильтрата творожной сыворотки для экстрагирования пищевых компонентов из листьев стевии // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2005. - № 5 - 6. - С. 70 - 72.
5. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Светолунова С.Е., Нифталиев С.И. Определение летучих органических соединений в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания // Хим. технология. - 2006. - № 2. - С. 41 - 45.
6. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И., Светолунова С.Е. Определение дитерпеновых гликозидов в экстракте на основе ультрафильтрата творожной сыворотки методом ВЭЖХ // Сорбц. и хроматогр. процессы. - 2006. - Т. 6, № 2. - С. 227 - 232.
7. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И., Светолунова С.Е. Мультисенсорная система в анализе ароматобразующих компонентов творожной сыворотки // Изв. вузов. Химия и хим. технология. - 2006. - Т. 49, № 5 - С. 35 - 37.
8. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И., Светолунова С.Е. Определение пищевых компонентов стевии в экстракте на основе ультрафильтрата творожной сыворотки // Изв. вузов. Пищевая технология. - 2006. - № 1. - С. 16 - 18.
9. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И., Боева С.Е. Изучение сенсорных характеристик творожной сыворотки для оптимизации рецептуры напитка на ее основе // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2006. - № 6. - С. 77 - 80.
10. Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И., Боева С.Е. Определение органических ароматобразующих веществ с применением мультисенсорной системы // Журн. аналит. химии. - 2007. - Т. 62, № 6. - С. 655 - 660.
11. Коренман Я.И., Нифталиев С.И., Мельникова Е.И. , Боева С.Е., Дубовской И.И. Сенсорометрический анализ творожной сыворотки и продуктов ее фракционирования // Вестник РАСХН. - 2007. - № 1. - С. 94 - 96.
12. Korenman Ya.I., Melnikova E.I., Perov S.N., Svetolоunova S.E. Sensorometric analysis of milk drink based // XLVII Zjard Ptchem I SITPChem. - Wroclaw, Poland, 2004. - V. I. - P. 370.
13. Коренман Я.И., Нифталиев С.И., Светолунова С.Е. Определение аминокислот в экстракте стевии на основе ультрафильтрата творожной сыворотки // II Межд. симп. «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии». - Краснодар, 2005. - С. 187 - 188.
14. Светолунова С.Е., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И., Коренман Я.И. Оптимизация условий экстрагирования пищевых компонентов из нетрадиционного растительного сырья // III Межд. конф. «Экстракция органических соединений». - Воронеж, 2005. - С. 202.
15. Korenman Ya.I., Melnikowa E.I., Niftaliew S.I., Dubovskoy I.I., Boeva S.E. Extraction of physiologically valuable Stevia Rebaudiana components and analyses of extracts by the capillary electrophoreses and HPLC methods // International Congress on Analytical Sciences. - Moscow, 2006. - V. 2. - P. 426 - 427.
16. Korenman Ya.I., Melnikowa E.I., Niftaliew S.I., Boeva S.E., Dunchenko N.I. The multisensor system based on feeble selective sensors in the analysis of aroma forming milk compounds // International Congress on Analytical Sciences. - Moscow, 2006. - V. 2. - P. 422 - 423.
17. Боева С.Е., Селиванова А.А., Богданова Е.В., Коренман Я.И., Мельникова Е.И., Нифталиев С.И. Мультисенсорный анализ аромата экстракта из листьев стевии // 72 конф. «Научные достижения молодежи - решению проблем питания человечества в XXI веке». - Киев, 2006. - Ч. 1. - С. 86.
18. Korenman Ya.I., Melnikowa E.I., Niftaliew S.I., Boeva S.E., Kopacz S., Sitarz-Palczak E., Kopacz M. Chromatographic definition of diterpen glycosides and amino acids in the extract of natural sweetener Stevia Rebaudiana B. // XLIX Zjard Ptchem I SITPChem. - Gdansk, Poland, 2006. - S. 8. - P. 120.
Соискатель благодарит доктора химических наук, профессора кафедры аналитической химии Воронежской государственной технологической академии Нифталиева С.И. и кандидата технических наук, доцента кафедры технологии молока и молочных продуктов ВГТА Мельникову Е.И. за консультации.