Таблица 2
Пределы изменения входных факторов
Условия планирования | Предел изменения факторов | |||
х1, °С | х2, мин | х3 | х4 | |
основной уровень | 40,0 | 40,0 | 1:8 | 5,4 |
интервал варьирования | 10,0 | 15,0 | 1:24 | 2,0 |
верхний уровень | 50,0 | 55,0 | 1:6 | 7,4 |
нижний уровень | 30,0 | 25,0 | 1:12 | 3,4 |
верхняя «звездная точка» | 60,0 | 70,0 | 5:24 | 9,4 |
нижняя «звездная точка» | 20,0 | 10,0 | 1:24 | 1,4 |
Для построения математической модели применены центральное композиционное ротатабельное униформ-планирование и полный факторный эксперимент 24 (ПФЭ24).
Получено уравнение регрессии, адекватно описывающее процесс экстрагирования под влиянием исследуемых факторов:
Y = 7,565 + 0,131X1 + 0,056X2 + 0,103X3 – 0,198 X4 +
+ 0,065X1X2 + 0,079X2X3 + 0,274X3X4 – 0,157X12 .
Анализ уравнения регрессии позволяет сделать вывод, что на экстрагирование в большей степени влияют рН экстрагента и температура. Знаки « – » и «+» перед соответствующими коэффициентами означают, что снижение рН и повышение температуры приводят к возрастанию общего содержания сухих веществ в экстракте (Y).
Для установления оптимальных условий экстрагирования применяли «ридж-анализ», основанный на методе неопределенных множителей Лагранжа.
Оптимальные параметры экстрагирования пищевых компонентов стевии ультрафильтратом сыворотки: температура – 40 0С; продолжительность экстрагирования – 40 мин; соотношение объемов твердой и жидкой фаз – 1 : 10; рН экстрагента – 4,4 .
В экстракте методом ВЭЖХ идентифицированы 4 дитерпеновых гликозида. Результаты определения дитерпеновых гликозидов и других пищевых компонентов стевии в экстракте, а также в ультрафильтрате сыворотки приведены в табл. 3.
Таблица 3
Содержание дитерпеновых гликозидов и других пищевых
компонентов в экстракте стевии
Пищевые компоненты | Массовая доля, г / 100 г | |
ультрафильтрат сыворотки | экстракт после очистки | |
сухие вещества | 5,70 | 9,27 |
аминокислоты | 0,06 | 0,11 |
флавоноиды | - | 1,95 |
лактоза | 3,70 | 3,50 |
свободные сахара(глюкоза+галактоза) | - | 1,04 |
дитерпеновые гликозиды сладкого вкуса, в т.ч.стевиозид,ребаудиозид А,ребаудиозид С,дулкозид | ---- | 0,520,110,050,03 |
минеральные соединения, в т.ч.кальций,фосфор | 0,100,05 | 0,100,05 |
витамины, в т.ч.В1В2Е | 0,0000270,0001460,000170 | 0,0000180,0000870,000120 |
Применение ультрафильтрата сыворотки в качестве экстрагента дитерпеновых гликозидов и других пищевых компонентов стевии позволяет получить экстракт, содержащий ценные вещества сыворотки и стевии (табл. 3). В экстракте повышается содержание всех аминокислот, кроме гистидина и триптофана (рис. 3), в бóльшей степени в экстракт переходит глутаминовая кислота (кратность увеличения содержания – более 400 %), поэтому можно заключить, что ее содержание максимально среди 17 аминокислот, входящих в состав листьев стевии; содержание кальция и фосфора остается постоянным, витаминов В1, В2 и Е – снижается на 33,3, 40,5 и 29,4 % вследствие их частичного перехода в твердую фазу, оставшуюся после экстрагирования.
Рис. 5. Зависимость площадей «визуальных образов»
аромата сыворотки (а) и экстракта стевии (б)
от продолжительности хранения продуктов
Установленная зависимость изменения площади «визуаль-
ного образа» многокомпонентной парогазовой смеси ароматобра-
зующих веществ анализируемых продуктов (рис. 5) от продолжительности хранения позволяет сделать вывод о динамике измене-
ния их качества, сроках хранения и пригодности продуктов к потреблению. Для анализируемых продуктов характерны аналогич-
ные зависимости изменения площади «визуального образа» аромата от продолжительности хранения: резкое возрастание пло-
щади «визуального образа» отмечается на 3-ьи сутки хранения сыворотки, 6-ые сутки – ультрафильтрата и 10-ые сутки – экстракта стевии (рис. 5). Затем площади «визуальных образов» изменяются значительно медленнее (продукт непригоден к потреблению).
Одновременно оценивали динамику изменения качества продуктов с применением титриметрического, потенциометрического и микробиологического методов. При этом определяли титруемую (К, 0Т) и активную (рН) кислотность проб продуктов, а также общую микробиологическую обсемененность (количество мезофильных анаэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов, колоний образующих единиц/г; КМАФАнМ, КОЕ/г·10 – 4). Эти показатели обусловливают качество анализируемых продуктов; как пример приводим данные для творожной сыворотки (рис. 6 и 7). Для творожной сыворотки, пригодной к потреблению, титруемая кислотность не должна превышать
75 0Т, общая микробиологическая обсемененность – 1×105 КОЕ/г, рН не менее 3,7. Этим требованиям удовлетворяет сыворотка со сроком хранения до 3-х суток (рис. 6 и 7).
Рис. 6. Изменение активной (а) и титруемой (б) кислотности
при хранении сыворотки